一個(gè)完整的固相萃取步驟涵蓋固相萃取柱的預(yù)辦理、上樣、洗去干擾雜質(zhì)洗脫及收集剖析物四個(gè)步驟[l]。操作步驟如圖2-1所示。
(1)固相萃取柱的預(yù)辦理
在萃取樣品之前，吸附劑務(wù)必情節(jié)愜當(dāng)?shù)念A(yù)辦理，一足為了潤(rùn)濕和活化固相萃取填料，以使目標(biāo)萃取物與固相外表緊急接觸，易于發(fā)生分子間互動(dòng)；二是為了破除填料中可能存在的雜質(zhì).減損污染。采取的辦法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。
反相類(lèi)型的固相萃取硅膠和非極性吸附劑媒介，通常用水溶性有機(jī)溶劑如木醇預(yù)辦理，木醇潤(rùn)濕吸附劑外表和滲透鍵臺(tái)烷基相，易于水更管用地潤(rùn)濕硅膠外表。而后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的木醇，以使樣品水溶液與吸附劑外表有優(yōu)良的接觸，增長(zhǎng)萃取速率。正相類(lèi)型的固相萃取硅膠和極性吸附劑媒介，通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來(lái)預(yù)辦理。離子交換填料普通用3—5ml。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來(lái)預(yù)辦理。
固相萃取填料從預(yù)辦理到樣品介入都應(yīng)保持濕潤(rùn)，假如在樣品介入之前，萃取柱中的填料于了，需要重復(fù)預(yù)辦理過(guò)程。而且在從新引入有機(jī)溶劑之前，先要用水沖洗革取柱內(nèi)緩沖溶液中的鹽分。
(2)上樣
將樣品倒^活化后的SPE小柱，而后利用加壓、抽真空或離心的辦法使樣品步入吸附劑(如圖2—2所示)。采取手動(dòng)或泵以正壓推動(dòng)或負(fù)壓抽吸形式，使液體樣品以愜當(dāng)流速經(jīng)過(guò)固相萃取柱，此時(shí)，樣品中的日標(biāo)萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。
(3)洗擊干擾雜質(zhì)
蕩滌的目標(biāo)是為r破除吸附在固相萃取柱上的小量基體下擾組分。普通取舍
中常強(qiáng)度的混合溶劑，盡可能破除基體中的干擾組分，又不會(huì)以致目標(biāo)萃取物流失。如反相萃取體系常選用一定比例組成的有機(jī)溶劑水混合液，有機(jī)溶劑比例應(yīng)大于樣品溶液而小于洗脫劑溶液。
(4洗脫及收集剖析物
取舍愜當(dāng)?shù)南疵撊軇┫疵摫黄饰鑫铮占疵撘海瑩]干溶劑以備后用或直接施行在線剖析。為了盡可能將剖析物洗脫，使比剖析物吸附更強(qiáng)的雜質(zhì)留在SPE柱上，需要取舍強(qiáng)度合宜的洗脫溶劑。
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